气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器,气相色谱分析具有快速、有效、灵敏度高等优点。
要做好气相色谱仪维护保养就必须先了解其构造,气相色谱(gc)系统主要由载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统五个部分组成。下面就其中载气系统、进样系统和分离系统的一些维护保养经验与大家进行分享:
一、载气系统
载气系统主要包括气源(气体钢瓶或发生器)、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分,载气系统最主要的维护工作就是检漏。检漏工作要定期进行,周期视实际情况而定。需要注意的是,每次更换气瓶或减压阀时也需要检漏,不要将载气管路长时间放空,应采用堵头堵住两端,尽量避免空气进入载气管路。
净化器在载气系统中作用是帮助去除气体源中会污染设备和影响分析结果的水分、烃类和氧气等杂质。净化管中除了部分水分及烃类的可以进行再生处理以外,一般均为一次性使用,寿命视使用情况而定。可再生类净化管一般是变色硅胶,有显色指示,根据显色指示确定是否需要再生处理。再生处理步骤为:取出吸附剂、烘箱中加热烘烤、干燥冷却后重新填装连接管路。
二、进样系统(进样口)
gc进样口主要有填充柱进样口、分流/不分流柱进样口、coc(冷柱头进样口) 、气体进样阀接口 (气体样品) 、vi (挥发物接口) 等多种进样口类型以及als(自动进样器) 、吹扫捕集进样、顶空进样等进样附件。而目前主流的进样口主要为分流/不分流柱进样口,由于其分析要求一般比较高,维护工作尤其重要,如维护不到位,其分析结果的差异就会比较大。
1、硅胶垫片:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命。如发现进样口压力下降,这时隔垫可能已经磨损严重,造成密封性变差,需要更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不能等到非换不可的程度。安装更换垫片不要拧得过紧,否则会导致垫片过于收缩、变硬。进样时垫片容易产生碎屑,寿命会大幅下降,原则上以不漏气即可。
2、衬管:样品在衬管中汽化并被带入气相中,所以衬管在gc中主要起到样品汽化室的作用。
衬管的维护保养主要是清洗以及合理使用玻璃棉。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,严重污染时可用棉签轻轻擦拭,不可用力太大,否则会破坏内表面产生活性点,之后放置到烘箱70℃烘干后冷却密封存放即可。我们还可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还能起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用。
三、分离系统(色谱柱):色谱柱在色谱系统中主要起到分离的作用。在这里我主要讲一下毛细管柱的老化保养。通用老化程序可比最高使用温度高15~20℃条件下老化柱子2~4h,如果在高温10min后背景不下降,立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏。也可采用程升温度进行老化,一般按照慢升快降的原则,初始温度50℃以5℃/min升到最高限制温度下20℃,保温30min,20℃/min下降到50℃,如此循环2~3次即可。
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